Messunsicherheiten

Vorwort

Generell gilt, jeder ermittelte Messwert ist mit Unsicherheiten behaftet. Zu einem Messergebnis als Näherungswert für den tatsächlichen Wert einer Messgröße ist daher auch die Berücksichtigung einer Messunsicherheit notwendig. Diese grenzt einen Wertebereich ein, innerhalb dessen der tatsächliche Wert der Messgröße mit einer bestimmten Wahrscheinlichkeit liegt. Diese Wahrscheinlichkeit beträgt bei uns durch Verwendung der „erweiterten, kombinierten Messunsicherheit“, dargestellt mit "U", 95 % (k=2). Die DIN EN ISO/IEC 17025:2018-03 fordert die Angabe einer Messunsicherheit, z.B. wenn wir Ihnen die Konformität zu einer Verordnung/einer Norm bestätigen sollen.

 

Im IGR ermittelte Messunsicherheiten

Bei den vom IGR erhaltenen Analysen können Sie von folgenden maximalen Messunsicherheiten ausgehen, soweit der Prüfbericht keine detaillierten Angaben zur Messunsicherheit enthält. Sollten einzelne Messunsicherheiten angegeben sein, gelten selbstverständlich diese.

a) Analysen mittels ICP-OES nach DIN 51086-2 (Angabe von U in rel.-%)

  • Konzentrationsbereich 100% - 10%: 4%
  • Konzentrationsbereich < 10% - 1%: 8%
  • Konzentrationsbereich < 1% - 100ppm: 20%
  • Konzentrationsbereich < 100ppm - 10ppm: 30%
  • Konzentrationsbereich < 10ppm: 120%

 

b) Analysen mittels REM-EDX nach DIN ISO 22309 (Angabe von U in rel.-%)

  • Konzentrationsbereich 100% - 1%: 30%
  • Konzentrationsbereich < 1% - 0,1%: 100%

Zur Erklärung: Konzentrationen < 0,1% werden im Prüfbericht bei REM-EDX-Untersuchungen nicht angegeben

 

Hintergrund

Bei der Ermittlung der Messunsicherheit müssen alle relevanten Unsicherheitsquellen berücksichtigt werden. Für die Ermittlung der Messunsicherheit gibt es kein vorgeschriebenes Verfahren. Wir verwenden hierfür eine Software, die neben der Reproduzierbarkeit innerhalb des Labors auch die mehrfache Analytik eines zertifizierten Referenzmaterials berücksichtigt. In der Praxis beim IGR wird die erweiterten, kombinierten Messunsicherheit sehr stark von der Qualität des zertifizierten Referenzmaterials beeinflusst, da nur für wenige der von uns untersuchten Materialien zuverlässige Standards am Markt erhältlich sind.

 

Und wann wird die Standardabweichung verwendet?

Die von vielen Stellen geforderten Angabe der Standardabweichung „σ“ ist eine Aussage zur Präzision (z.B. bei Mehrfachbestimmungen). Sollte eine Stelle die Angabe der Standardabweichung „σ“ verlangen, so ist dies als zusätzliche Anforderung (entsprechend DIN EN ISO/IEC 17025:2018 Absatz 5.4) zu verstehen.

 

Beispiel zur Messunsicherheit

Stellen Sie sich vor, sie müssen für vier Proben einen Grenzwert von Blei im Produkt von 100 ppm einhalten. Wir analysieren 80, 95, 105 und 120 ppm. Also sind zwei Proben okay und zwei nicht, richtig? Nein, nicht zwingend. Bei einer entsprechend hohen Messunsicherheit kann das eventuell auch anders sein.

Nehmen wir für unser nachfolgendes Beispiel an, wir hätten eine Messunsicherheit von 10% (relativ zum analysierten Wert). Daraus ergäben sich folgende Möglichkeiten:

 Probe  

 Analysewert

(ohne U)

 

 abzgl. U

 

 zzgl. U

 

 damit sicher innerhalb des Grenzwertes?

 

möglicherweise innerhalb des Grenzwertes?

 

 möglicherweise außerhalb des Grenzwertes?

  sicher außerhalb des Grenzwertes?
                             
 Probe 1    80    72    88    ja    entfällt    entfällt    entfällt
 Probe 2    95    85    105    nein    ja    ja    nein
 Probe 3    105    94    116    nein    ja    ja    nein
 Probe 4    120    108    132   entfällt   entfällt    entfällt    ja

 

Sie sehen, eine sichere Aussage ist nur unter Beachtung der Messunsicherheit möglich.


Wir haben uns dazu entschlossen, in unsere Bewertung/Klassifizierung die Messunsicherheiten nicht direkt mit einzubeziehen und nur den reinen Analysewert zu betrachten. Mathematisch betrachtet ist dies in den meisten Fällen auch korrekt. In obigem Beispiel hieße dies, die Proben 1 und 2 wären okay, 3 und 4 nicht. Die Proben 2 und 3 unterscheiden sich bzgl. ihrer Grenzwerteinhaltung eben nur durch die Statistik.